標(biāo)題:論氫化物——冷原子吸收光譜法測定大米中的總汞

  摘要:用氫化物-冷原子吸收光譜法測定大米中總汞的含量,其線性范圍是0-0.040ug/ml,rsd=5.97%,最低檢出限為0.010mg/kg。
  關(guān)鍵詞:氫化物;原子吸收;汞
  作者簡介:曾祥英,37歲,女 ,廣西賀州市人,廣西賀州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所工程師。
  汞廣泛分布于大地之中(1),農(nóng)作物的根系能吸收土壤中的汞,水稻也不例外,水稻根系吸收汞后,通過養(yǎng)分運(yùn)輸通道,最終到達(dá)稻谷中,這就是大米中汞的來源。大米是人類賴以生存的主食,它的安全就顯得格外重要,故有必要對大米中的總汞進(jìn)行測定?偣S玫臏y定方法有原子熒光光譜法、(測汞儀)冷原子吸收光譜法、二硫腙比色法等(2)(3)。汞在常溫常壓下就具有 ……(快文網(wǎng)http://hoachina.com省略526字,正式會員可完整閱讀)…… 
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mlhno3(目的是維持1%hno3,保持汞的穩(wěn)定性),用水稀釋至刻度,此標(biāo)準(zhǔn)液濃度為0.1μg/ml。
  1.4 樣品溶液的制備
  稱取10.00g經(jīng)粉碎的試樣,置于消化裝置錐形瓶中,加45ml硝酸,10ml硫酸,小火加熱回流2h,直至溶液清亮,若不清,放冷后,加入5ml硝酸續(xù)繼回流至清。放置冷卻后小心加入20ml水,繼續(xù)加熱回流10分鐘,放置冷卻,定容成100ml。同法做一試劑空白。
  2.結(jié)果與分析
  2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
  移取濃度為0.1μg/ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml(相當(dāng)于0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40μg )于10ml容量瓶中,用水定容成10 ml,用氫化物——冷原子吸收裝置測定,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)峰高為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果如表1。
  表1
  濃度μg/ml(x)
  0
  0.005
  0.010
  0.015
  0.020
  0.040
  峰高 (y)
  0.001
  0.034
  0.070
  0.104
  0.141
  0.278
  回歸方程:y=6.94939x+0.0007;相關(guān)系數(shù):r=0.9999
  線性范圍:0-0.040μg/ml,以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作為方法的檢出限:0.010μg/g。
  2.2 方法的精密度
  按實驗方法對同一樣品消化液重復(fù)測定6次,結(jié)果如表2。
  表2
  測定次數(shù)
  1
  2
  3
  4
  5
  6
  測定值μg/g
  0.0112
  0.0105
  0.0101
  0.0096
  0.0110
  0.0112
  平均值μg/g
  0.0106
  rsd%
  5.97
  2.3 方法的回收率
  對樣品進(jìn)行測定,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,測定結(jié)果及回收率計算結(jié)果見表3。
  表3
  樣品本底值μg/g或
  μg/10ml
  加標(biāo)量μg/10ml
  測得值μg/g或
  μg/10ml
  回收率%
  1
  0.0124
  0.020
  0.0307
  91.5
  2
  0.0138
  0.020
  0.0331
  96.5
  3
  0.0115
  0.020
  0.0306
  95. ……(未完,全文共2272字,當(dāng)前只顯示1367字,請閱讀下面提示信息。收藏論氫化物——冷原子吸收光譜法測定大米中的總汞

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